二甲基甲酰胺如何纯化与除水

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中文名称： N,N-二甲基甲酰胺
中文别名： 二甲基甲酰胺; DMF; 甲酸二甲基酰胺
英文名称： N,N-Dimethylformamide
性状：无色透明液体
CAS号： 68-12-2
EINECS号： 200-679-5
分子式： C3H7NO
分子量： 73.09
密度： 0.945
熔点： -61℃
沸点： 153℃
闪点： 58℃
折射率 1.429-1.432
比旋光度 0.94°
比旋光度 0.94°
纯化与除水方法
DMF与多数有机溶剂和水可任意混合，对有机和无机化合物的溶解性能较好。N，N-二甲基甲酰胺含有少量水分。常压蒸馏时有些分解，产生二甲胺和一氧化碳。在有酸或碱存在时，分解加快。所以加入固体氢氧化钾（钠）在室温放置数小时后，即有部分分解。因此，最常用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥，然后减压蒸馏，收集76℃/4800Pa(36mmHg)的馏分。其中如含水较多时，可加入其1/10体积的苯，在常压及80℃以下蒸去水和苯，然后再用无水硫酸镁或氧化钡干燥，最后进行减压蒸馏。纯化后的N，N-二甲基甲酰胺要避光贮存。N，N-二甲基甲酰胺中如有游离胺存在，可用2，4二硝基氟苯产生颜色来检查。

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